DISTILASI UAP

PERCOBAAN II

DISTILASI UAP

I.    Tujuan

1.    Mahasiswa dapat mengetahui komponen alat distilasi uap.

2.    Mahasiswa dapat memahami prinsip kerja distilasi uap.

3. Mahasiswa dapat mengisolasi minyak atsiri dari suatu contoh yang mengandung minyak atsiri.

II.   Landasan Teori

Distilasi adalah metode yang paling populer digunakan secara luas dan cast-effective untuk memproduksi minyak esensial diseluruh dunia. Destilasi tanaman aromatik secara sederhana menggunakan penguapan atau membebaskan minyak dari membran sel tanaman dengan adanya kelembapan, dengan menerapkan suhu yang tinggi  dan kemudian mendinginkan campuran uap untuk memisahkan minyak dari air berdasarkan ketidak bercampuran dan densitas minyak esensialdengan air (Caroline,2011).

Hubungan antara tekanan uap (dan dari sini adalah titik didih) dengan komposisi fase-fase cairan biner adalah prinsip yang terpenting dalam distilasi. Dalam hal yang cairan yang bercampur,dari pada memplat tekanan uap terhadap komposisi. Semakin  tinggi tekanan uap cairan yaitu semakin mudah cairan menguap, makin rendah titik didihnya karena uap campuran biner selalu lebih kaya akan konstituen yang mudah menguap,proses destilasi dapat digunakan untuk memisahkan konstituen yang mudah menguap dari konstituen yang sukar menguap.Apabila campuran dari dua cairan yang praktis tidak tercampur dipanaskan, sementara molekul-molekul bergerak menuju permukaan kedua cairan untuk mencapai fase uap, masing-masing konstituen secara bebas memakai tekanan uapnya sendiri sebagai suatu fungsi dari temperatur seolah-olah konsisten lain tidak ada. Pendidihan mulai terjadi dan distilasi dapat terjadi apabila jumlah tekanan parsial dari kedua cairan tidak bercampur tetapi melampaui tekanan atmosfer,prinsip ini dipakai dalam distilasi uap. Dimana banyak senyawa organik yang tidak larut dalam air dapat memurnikan pada temperatur dibawah titik diam sehingga terjadi dekomposisi. Destilasi uap terutama berguna untuk  memperoleh minyak menguap dari  jaringan tanaman tanpa mengubah struktur minyaknya (Martin, et al ., 2013).

Metode distilasi uap yang umum digunakan dalam produksi minyak atsiri adalah metode distilasi dan destilasi uap air, karena metode tersebut merupakan metode yang sederhana  dan membutuhkan biaya yang rendah dibandingkan distilasi uap. Namun belum ada penelitian tentang pengaruh kedua metode distilasi tersebut terhadap minyak atsiri yang dihasilkan. Minyak atsiri dalam tanaman aromatik diselubungi kelenjar minyak, pembuluh-pembuluh, kantung minyak atau rambut granul sebelum di proses,sebaiknya bahan tanaman dirajang (dikecilkan ukurannya) terlebih dahulu. Namun dalam proses distilasi tradional pada umumnya ukuran bahan yang digunakan tidak seragam. Karena proses pengecilan ukurannya hanya melalui proses penghancuran sederhana (Tri, et al.,2012).

Distilasi uap dapat digunakan untuk memisahkan campuran pada temperatur lebih rendah dari titik normal komponen-komponennya. Dengan cara ini pemisahan dapat berlangsung tanpa merusak  komponen-komponennya yang hendak dipisahkan.Ada dua cara melakukan distilasi uap,yang pertama adalah dengan meniupkan uap secara kontinu diatas campuran yang sedang diuapkan. Cara kedua dengan mendidihkan senyawa yang dipisahkan bersama dengan pelarutnya. Tekanan parsial dari kompenen inisecara bertahap akan mencapai keseimbangan tekanan total sistem. Dalam metode distilasi uap ini temperatur dari komponen yang  dipisahkan dapat diturunkan dengan cara menguapkannya kepada uap pembawa (carrier). Temperatur penguapan dalam hal ini lebih rendah dari temperatur didih senyawa-senyawa yang dipisahkan. Hal ini juga untuk menjaga agar senyawa-senyawa komponen yang dipisahkan tidak rusak oleh panas. Jika pelarutannya air maka uap pelarut adalah uap air. Uap pelarut ini akan membawa serta komponen pada waktu menguap. Campuran ini mengembun bersama walaupun komponen tidak dapat bercampur dengan pelarut.  Pada temperatur kamar setelah campuran didinginkan. Cairan pembawa akan terpisah dari komponen target  berbeda massa jenis dan akan terpisahkan dengan mudah karena gaya gravitasi campuran komponen dan pelarutnya akan dipisahkan kemudian (Wonorahardjo, 2013).

Tanaman kemiri (Aleurites moluccano Willd.) adalah suatu tanaman yang berasal dari Hawai kemudian tersebar sampai Polynesia barat lalu ke Indonesia dan Malaysia. Di Indonesia sendiri, kemiri tersebar keberbagai provinsi dan dapat tumbuh dengan baik. Kandungan minyak dalam biji kemiri tergolong tinggi, yaitu 55- 66 % dari berat bijinya, komponen utama penyusun minyak kemiri adalah asam lemak tak jenuh dengan presentase yang relatif kecil. Minyak kemiri yang terkandung dalam bijinya juga memiliki banyak manfaat antara lain bahan pembuat cat, pernis, sabun obat, kosmetik dan bahan bakar. Metode penekanan mekanik merupakan metode pengambilan minyak yang paling tua. Metode ini juga disebut dengan full pressing. Pada proses ini, minyak diambil dengan cara diperas dari padatan yang biasa disebut cake. Proses ini biasanya dilakukan setelah bahan diberi perlakuan awal dengan pemasakan atau pengeringan dengan tujuan untuk meningkatkan perolehan minyak. Pada umumnya, biji yang mengandung lebih dari 30% minyak memerlukan penekanan untuk pengambilan minyaknya, baik penekanan saja maupun penekan sebelum dilakukan proses ekstraksi. Jika yang dilakukan hanya penekanan saja tanpa proses ekstraksi, maka proses penekan dilakukan sehingga semua minyak terambil secara maksimal. Namun penekanan yang dilakukan sebelum proses ekstraksi bertujuan untuk mengambil sebagian saja minyak yang mudah diambil pada proses penekanan,  kemudian sisa minyaknya diambil dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut. Penekanan mekanik dapat dilaksanakan pada temperatur tinggi atau temperatur rendah. Penekanan pada suhu tinggi memiliki efisiensi yang lebih tinggi namun menghasilkan minyak dengan kualitas yang kurang baik karena ada kemungkinan minyak terdegradasi atau rusak (Ariene, et al., 2010 ).

Destilasi air merupakan salah cara untuk memisahkan minyak atsiri dari dalam bahan. Pada metode ini, bahan yang didestilasi rimpang terlebih dahulu diubah dalam bentuk cips untuk membentuk serta mempermudah dalam proses destilasi. Permintaan akan minyak jaringan ini sangat luas yaitu dari bidang industri makanan, farmasi, kecantikan maupun industri parfum ( Prisco, et al., 2014 ).

Dalam proses destilasi ada kesetimbangan senyawa volatil antara fasa cair dan fasa uap. Bila zat non volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair, maka tekanan uap zat cair tersebut akan turun. Pada larutan yang mengandung dua komponen volatil yang dapat bercampur sempurna, maka tekanan uaap masing-masing komponen akan turun. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap masing-masing komponen berbanding langsung demgan fraksi molnya. Pemisahan dengan menggunakan destilasi sederhana sering kali tidak memuaskan karena metode tersebut dikembangkan dengan menambahkan suatu kolom fraksinasi diantara labu didih dan klaisen (still head)dalam perangkat alat distilasi. Pengaruh dan penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisahan dari destilasi biasa menjadi hanya satu pekerjaan (Anwar, 2010).

III.    Alat dan Bahan

3.1    Alat

a.    Labu leher tiga

b.    Pipet tetes

c.     Generator uap

d.     Erlenmeyer 125 mL

e.     Pendingin liebeg

f.      Gelas ukur 25 mL

g.     Beacker glass 250 mL

h.    Corong pisah

3.2 Bahan

No	Nama Bahan	Sifat fisika	Sifat kimia	Bahaya	Penanggulangan
1	Aquades	-          Cair -          Jernih -          Tidak berbau -          Tidak berasa -          Titik didih 100 ᴼC	-          Senyawa polar	-	-
2	Na2SO4	-          Padat -          Kristal putih -          Massa molar 142,04 -          Higroskopis	-          Tidak bercampur dengan etanol	-          Iritan terhadap kulit dan mata	-          Siram dengan banyak air

 

I.       Hasil dan Pembahasan

Pada praktikum ini,dilakukan pemisahan untuk mendapatkan minyak atsiri dari jahe melalui destilas i uap.Berdasarkan penuntun praktikum bahan yang digunakan seharusnya daun cengkeh, karena sulit diperoleh jadi sampel digantikan dengan jahe,karena jahe memiliki kandungan minyak atsiri. Proses pemisahan dilakukan dengan proses destilasi. Destilasi yang digunakan adalah destilasi uap karena jenis destilasi ini digunakan untuk destilasi campuran  air dengan senyawa yang tidak larut didalam air. Karena jahe tidak larut dalam air jadi digunakan destilasi uap. Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk.

 Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zatmurni (destilat).

Gambar 1. Komponen alat distilasi uap

Komponen dari alat destilasi uap antara lain sebagai berikut :

a)    Pembangkituap : Sebagai penyalur uap ataugas yang akan masuk ke pendingin.

b)    Labutempatsampel : berfungsi untuk sebagai wadah sampel.

c)     Pendinginliebeg : memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk air keran.

d)    Erlenmeyer  : sebagaipenampunghasildestilasi.

e)   Adaptor    : Untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan air dari dalam kondensor.

f)      Batu didih    : Untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya.

 

Tabel 1. Proses penguapan.

Perlakuan	Pengamatan
150 mL akuades dimasukan dalam  labu I	Untuk membantu penguapan senyawa pada sampel

Keterangan : tabel yang menunjukkan hasil perlakuan penambahan aquadest

Jahe yang telah dipotong dimasukan kedalam labu alas bundar dan ditambah kandengan air hingga batas jahe bagian atas dalam labu alas bundar untuk membantu proses penguapan dan jahe untuk mendapatkan minyak atsiri. Pada labu alas bundar lain juga di isi air yang uapnya di alirkan kelabu alas bundar yang berisi campuran air dan jahe untuk memberikan tekanan agar uap dari jahe lebih cepat mengalir menuju kondesor, sehingga diperoleh destilat atau minyak atsiri dari jahe.Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap. Uap air yang dialirkan kedalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, bertujuan untuk menurun kantitik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.

Untuk memurnikan zat atau senyawa cair yang tidak larutd alam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasibertingkat,melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.

        Prinsip kerja dari destilasi uap yaitu memisahkan suatu campuran yang memiliki titik didih yang tinggi dengan cara mengalirkan uap kedalamnya. Dimana senyawa yang memiliki titik didih sebelum mencapai titik didihnya dimurnikan dengan menggunakan uap dari yang mendidih.Campuran substansi yang tidak larut menunjukan reaksi yang sangat beda dalam larutan homogeny dan deskripsi sifatnya memerlukan hokum fisik yang berbeda. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap. Uap air yang dialirkan kedalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.

Pada proses destilasi ini, minyak atsiri dari jahe yang dihasilkan sangatlah sedikit, lebih banyak menghasilkan air bukan minyak atsiri. Hal ini disebabkan karena jahe yang digunakan tidak memilki kualitas yang baik lagi, dan proses pemotongan atau penyiapan sampel dilakukan sangat singkat. 

Tabel 2. Proses pengambilan minyak atsiri dalam jahe.

Perlakuan	Pengamatan
200 gr jahe yang telah dipotong kecil + 150 mL akuades dimasukan didalam tabung II didestilasi	Terbentuk dua lapisan : minyak dan air

Keterangan : tabel yang menunjukkan hasil perlakuan dimana terbentuk 2 lapisan

Hasil yang diperoleh dari destilasi seharusnya berupa cairan yang terdiri dari air dan minyak atsiri, dimana minyak atsiri berada di atas dan air berada di bawah.Ketidak larutan antara keduanya disebabkan adanya perbedaan kepolaran, dimana air bersifat polar dan minyak bersifat non polar.Posisi minyak atsiri  yang berada di atas air disebabkan karena minyak atsiri memiliki massa jenis yang cenderung lebih ringan dari pada massa jenis air, dimana massa jenis minyak atsiri sebesar 0,708 g/cm³  sedangkan air memiliki massa jenis sebesar 1g/L.

Setelah itu dilakukan penambahan Na₂SO₄ anhidrat yang berfungsi untuk mengikat senyawa air yang masih terdapat dalam minyak atsiri, sehingga didapatkan minyak atsiri tanpa air.Hal ini terjadi karena sifat Na₂SO₄ anhidrat yang higroskopis dan berfungsi sebagai pengering.

Setelah minyak dikeringkan dengan Na₂SO₄, selanjutnya ditentukan massa minyak jahe yang telah didapatkan. Proses penelitian destilasi ini, minyak atsiri dari jahe yang dihasilkan sangatlah sedikit, lebih banyak menghasilkan air bukan minyaka tsiri. Hal ini disebabkan karena jahe yang digunakan tidak memiliki kualitas yang baik lagi, karena proses pemotongan atau penyiapan sampel dilakukan sehari sebelum praktikum dilakukan, proses ini mengakibatkan berkurangnya kandungan minyak atsiri dari jahe karena adanya kontaminasi dengan lingkungan ataupun udara sekitar yang mengakibatkan penurunan kadar kandungan yang ada pada jahe, sehingga hasil yang diperoleh tidak maksimal.

Tabel 3. Pengujian minyak atsiri dengan menggunakan KLT.

Perlakuan	Pengamatan
Di ujikan dengan senyawa dengan KLT menggunakan pelarut methanol:   n-heksan (3,5:1,5)	Rf sebesar 0,75 volume destilat 13 mL

 

Keterangan : Pengujian dengan menggunakan KLT menghasilkan Rf dan volume destilat

Minyak yang diperoleh selanjutnya diidentifikasi menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) untuk mengetahui mobilitas relative dari komponen yang dinyatakan dalam satuan retention factor (Rf). Kromatografi Lapis Tipis dilakukan untuk memisahkan dan menentukan pigmen dalam berbagai sampel minyak jahe. Pada percobaan ini fase diamnya adalah silika gel (asam silikat).Silika gel ini hampir dapat memisahkan semua zat dalam suatu cuplikan.Silika ini bersifat aktif dan efek pemisahannya berupa adsorbs dan partisi, silika gel merupakan suatu adsorben yang bersifat polar jadi cuplikan akan ditahan berdasarkan pada perbedaan kepolarannya. Prinsip kerja KLT adalah partisi dan adsorbs dimana eluen sebagai fase gerak dan lempeng KLT sebagai fase diam.

         Pada praktikum ini, eluen yang digunakan adalah methanol dan n-heksana dengan perbandingan 3,5:1,5. Fungsi eluen disinia adalah sebagai fasa gerak yang akan mengelusi sampel hingga terjadi pemisahan. Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan, noda yang terbentuk hanya satu noda sehingga Rf yang diperoleh dan harga Rf yaitu 0,725. Untuk nilai Rf yang bagus yaitu kisaran antara 0,2-0,8. Berdasar kan nilaiRf yang diperoleh, nilai Rf ini termasuk nilai Rf yang baik karena nilai Rf yang diperoleh cukup besar, ini menandakan bahwa eluen lebih polar dari pada komponen campuran, disini eluen akan menggerakan komponen secara cepat dari fase gerak sehingga menambahkan nilai Rf.

Berdasarkan literature,beberapa komponen minyak atsiri dari jahe adalah sebagai berikut:

1.    Ar-cucumen.

2.    Farnesen.

3.    Citral.

Strukturnya yaitu :                              

                      Gambar 2. Struktur Citral

1.    Zingiberebmerupakansenyawa yang paling banyakdalamminyakjahe.

2.    Camphen.

Strukturnya yaitu :

                     

                     

 

               Gambar 3. Struktur Camphen

1.    Sabinene.

Strukturnya yaitu :

 

 

    Gambar 4. Struktur Sabinene

VI.   Kesimpulan dan Saran

1.1  Kesimpulan

1.    Komponen alat destilasi uap2 buah Labu destilasi : tempat meletakkan sampel yang akan di destilasi, air sebagai penghasil uap. Corong pisah : memisahkan hasil (minyak atsiri  dengan air) berdasarkan perbedaan densitas dari campuran. Kondensor :  mengkondensasikan / mengubah gas (uap) menjadi cairan.

2.    Prinsip kerja dari destilasi uap yaitu memisahkan suatu campuran yang memiliki titik didih yang tinggi dengan cara mengalirkan uap kedalamnya.

3.    Sifat Minyak Atsiri yaitu  mudah menguap bila dibiarkan pada udara terbuka  tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organik, tidak berwarna, tetapi semakin lama menjadi gelap karena mengalami oksidasi dan pendamaran,  memiliki bau yang khas seperti pada tumbuhan aslinya. Berdasarkan sifat tersebut diatas, minyak atsiri dapat dibuat dengan beberapa cara, yaitu penyulingan, ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction), ekstraksi dengan lemak dingin (enfleurasi), ekstraksi dengan lemak panas (maserasi) dan pengepresan (pressing).

6.2 Saran

Berdasarkan hasil percobaan dan praktikum yang telah dilakukan, maka saran yang dapat berikan yaitu: Pada praktikum ini, sebaiknya bahan yang digunakan bermacam-macam, supaya bisa dibuat perbandingan, dan pelarut yang digunakan hendaknya memiliki tingkat kepolaran yang bervariasi untuk mengetahui efekivitas fraksi pelarut yang digunakan.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, F., Cokorda., dan Mahandari. 2010. “Kajian awal Biji Buah Kepayang Masak sebagai bahan baku Minyak Nabati Kasar”. Jurnal teknologi Industri. Vol 4 (2).

Ariene, A., I. Suharto, dan N. R. Jessico. 2010. “Pengaruh Temperatur dan ukuran biji terhadap perolehan minyak kemiri pada Ekstraksi Biji Kemiri dengan penekanan mekanis”. Jurnal teknik Kimia. Vol. 2 (7) : 4.

Carolin. 2011. Pembuatan Minyak Essensial dengan cara destilasi. Jakarta : UI Press.

Martin, A., P. Bustamante dan A. H. C. Cun. 2013. Fisika Farmasi. Jakarta : UI Press.

Prisca, V.E., Simon dan B. Widjanarko. 2014. “Distilasi dan Karakterisasi Minyak Atsiri Rimpang Jeringau ( Acarus Calamus ) dengan kajian lama waktu distilasi dan ratio bahan pelarut”. Jurnal Pangan dan Agroindustri. Vol 2 (2) : 2.

Tri, F.Y., L.U Khasanah dan R. B. K Anandita. 2012. “Pengaruh Ukuran bahan dan Metode Destilasi ( Destilasi air dan destilasi UAP-AIR ) terhadap kualitas minyak atsiri kulit kayu manis ( Cinnamomum burmanni )”. Jurnal Teknosains Pangan. Vol 1 (1) : 13.

Wonorahardjo, S. 2013. Metode – Metode pemisahan Kimia. Jakarta : Akademia Permata.

LAMPIRAN

A.    Pertanyaan

1.   Sebutkan syarat-syarat agar distilasi uap dapat digunakan sebagai metode isolasi senyawa organik khususnya minyak atsiri ?

Jawab :

·         Senyawa tidak dapat larut dalam air.

·         Titik didih berada di bawah 100ºc.

·         Senyawa bahan alam bersifat volatil.

·         Dari bahan alam banyak yang mengandung terpenoid.

2.   Sebutkan metode lain (selain destilasi uap) yang dapat di gunakan untuk isolasi bahan alam ?

Jawab :

·         Ekstraksi cair-cair.

·         Ekstraksi Padat-cair.

·         Perkolasi.

·         Sokletasi.

·         Destilasi.

3.   Sebutkan prinsip kerja metode pemisahan ekstraksi  dengan destilasi uap ?

     Jawab:

                        Prinsip ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan,sedangkan prinsip kerja dari destilasi uap yaitu memisahkan suatu campuran yang memiliki titik didih yang tinggi dengan cara mengalirkan uap kedalamnya.

4.   Sebutkan perbedaan antara destilasi fraksinasi dan destilasi uap ?

Jawab :

Destilasi fraksinasi pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih yang kecil(berdekatan) dan senyawa yang di pisahkan bisa atau boleh bercampur dengan air. Sedangkan destilasi uap pemisahan titik didih cukup jauh dan senyawa yang dipisahkan tidak tercampur dengan air.

5.   Bagaimana prinsip pemisahan dapat terjadi dalam kromatografi ?

Jawab :

Prinsip kromatografi berdasarkan perpindahan/distribusi suatu senyawa yang memperhatika/berdasarkan migrasi dari fase gerak.Fase gerak yang bermigrasi melalui fase diam.

6.   Bagaimana cara saudara menentukan eluen yang sesuai dengan kromatografi lapisan tipis ?

Jawab :

Dengan memperhatikan sifat kepolaran dari senyawa yang kita gunakan,sehingga kita juga bisa menentukan kepolaran yang sesuai dengan senyawa tersebut.

7.   Apa yang dimaksud dengan deret elutropi dalam kromatografi ?

Jawab:

Deret elutropi eluen adalah deret kepolaran dari suatu eluen dalam  kromatografi.

8.   Berapa jumlah komponen dalam minyak cengkeh.Sebutkan namanya dan tuliskan struktur nya ?

Jawab :

 
 Minyak cengkeh mengandung eugenol hingga sekitar 78%.

·         Minyak cengkeh mengandung eugenol asetat sekitar 8,01%.

·         Minyak cengkeh mengandung sekitar 3,56% beta-caryophyllene.

9.   Bagaimana bau ,warna dan rasa minyak cengkeh ?

Jawab :

Minyak daun cengkeh berupa cairan berwarna bening sampai kekuning-kuningan, berbau aroma cengkeh dan mempunyai rasa yang pedas.

10. Tentukan berapa titik didih, densitas indeks bias dari minyak jahe ?

Jawab :

·         Titik didih  253ºC.             

·         Titik Nyala 110ºC.

·         Indeks bias 1,5410 (20º